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火麻全氮含量測定

點擊次數:754 發布時間:2016-05-17

         火麻全氮含量測定

 

實驗部分

1.1  儀器和試劑

NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消解儀;萬分之一電子天平;

濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;

1.2  方法

1.2.1原理:樣品經消化後,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨遊離蒸出,被硼酸溶液吸收,然後用鹽酸標準溶液滴定並計算含量

1.2.2取樣:用萬分位分析天平稱取研磨好的火麻粉0.1g於消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時做空白。

1.2.3消解:曲線升溫設置參數如下:

編號

溫度(℃)

時間(min)

1

200

10

2

350

5

3

420

90

1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。

2結果討論

   樣品中全氮的含量按下式計算:

 

式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100g;

      V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

      C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。

 

編號

1

2

3

4

5

火麻重量(g

0.0982

0.1043

0.0983

0.1021

0.1025

氮含量 %

72.05

72.14

72.05

72.08

72.10

 

備注:標準要求做五個以上平行樣,其連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合格。試驗結果符合要求。

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